Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de clorpromazina em sangue por extracção em fase sólida e cromatografia gasosa/espectometria de massa
Miniatura indisponível
Ficheiros
Data
2007
Título da revista
ISSN da revista
Título do Volume
Editora
Edições Universitárias Lusófonas
Resumo
O objectivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a determinação de
clorpromazina em sangue total, tendo a protriptilina sido usada como padrão interno. A extracção e purificação dos
analitos foi efectuada por extracção em fase sólida com colunas Oasis® HLB, e análise posterior por cromatografia
gasosa com detector de espectrometria de massa de impacto electrónico (GC/EI-MS).
Para a preparação das curvas de calibração foram fortificadas diariamente amostras de sangue branco com
concentrações crescentes de clorpromazina entre 0,01 e 5 µg/mL. Foi utilizado um modelo de regressão linear, sendo
os coeficientes de correlação superiores a 0,998. Os coeficientes de variação e os erros relativos foram
respectivamente inferiores a 12 e 13%, cumprindo assim critérios internacionalmente aceites para a validação de
métodos bioanalíticos. Foram também estudados os limites de detecção e quantificação, sendo de 3 e 10 ng/mL respectivamente. A interferência de outras substâncias foi excluída por análise de dez amostras brancas de sangue. O rendimento médio do método foi de 81%. Em virtude da sua simplicidade e rapidez, este método pode ser aplicado na
determinação deste antipsicótico em amostras de sangue total, sendo adequado para análises de rotina no âmbito da
toxicologia clínica e forense.
A new and sensitive method to determine chlorpromazine in whole human blood using protriptyline as the internal standard is described. The analyte and IS were extracted by solid-phase extraction using Oasis® HLB cartridges, and the extracts were analyzed by gas chromatography-electron impact ionization-mass spectrometry (GC/EI-MS). Calibration curves were established daily in spiked blood samples between 0.01 and 5 μg/mL, in two linear ranges. The correlation coefficients were higher than 0.998. Precision and accuracy fulfilled the internationally accepted criteria (coefficients of variation were inferior to 12%, and the measured concentrations were within ±13% of the true value). Limits of detection and quantitation were respectively 3 and 10 ng/mL. No interfering substances were detected by analysis of ten blank blood samples of different origin. Mean recovery, calculated at three concentration levels, was 81%. Because of its simplicity and speed, the proposed method can be applied in the determination of this antipsychotic drug in whole blood samples, and is suitable for application in clinical and forensic toxicology routine analysis.
A new and sensitive method to determine chlorpromazine in whole human blood using protriptyline as the internal standard is described. The analyte and IS were extracted by solid-phase extraction using Oasis® HLB cartridges, and the extracts were analyzed by gas chromatography-electron impact ionization-mass spectrometry (GC/EI-MS). Calibration curves were established daily in spiked blood samples between 0.01 and 5 μg/mL, in two linear ranges. The correlation coefficients were higher than 0.998. Precision and accuracy fulfilled the internationally accepted criteria (coefficients of variation were inferior to 12%, and the measured concentrations were within ±13% of the true value). Limits of detection and quantitation were respectively 3 and 10 ng/mL. No interfering substances were detected by analysis of ten blank blood samples of different origin. Mean recovery, calculated at three concentration levels, was 81%. Because of its simplicity and speed, the proposed method can be applied in the determination of this antipsychotic drug in whole blood samples, and is suitable for application in clinical and forensic toxicology routine analysis.
Descrição
Revista Lusófona de Ciências e Tecnologias da Saúde
Palavras-chave
MEDICINA, MEIOS DE DIAGNÓSTICO, CROMATOGRAFIA GASOSA, SANGUE, ESPECTROMETRIA DE MASSAS, ANTIPSICÓTICOS, TOXICOLOGIA FORENSE, ESTUDOS DE CASO, MEDICINE, DIAGNOSTIC PROCEDURES, GAS CHROMATOGRAPHY, BLOOD, MASS SPECTROMETRY, ANTIPSYCHOTICS, FORENSIC TOXICOLOGY, CASE STUDIES