Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de clorpromazina em sangue por extracção em fase sólida e cromatografia gasosa/espectometria de massa

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dc.contributor.authorAlba, Maria Eugénia Gallardo
dc.contributor.authorBarroso, Mário
dc.date.accessioned2012-03-22T15:30:20Z
dc.date.available2012-03-22T15:30:20Z
dc.date.issued2007
dc.descriptionRevista Lusófona de Ciências e Tecnologias da Saúdept
dc.description.abstractO objectivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a determinação de clorpromazina em sangue total, tendo a protriptilina sido usada como padrão interno. A extracção e purificação dos analitos foi efectuada por extracção em fase sólida com colunas Oasis® HLB, e análise posterior por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massa de impacto electrónico (GC/EI-MS). Para a preparação das curvas de calibração foram fortificadas diariamente amostras de sangue branco com concentrações crescentes de clorpromazina entre 0,01 e 5 µg/mL. Foi utilizado um modelo de regressão linear, sendo os coeficientes de correlação superiores a 0,998. Os coeficientes de variação e os erros relativos foram respectivamente inferiores a 12 e 13%, cumprindo assim critérios internacionalmente aceites para a validação de métodos bioanalíticos. Foram também estudados os limites de detecção e quantificação, sendo de 3 e 10 ng/mL respectivamente. A interferência de outras substâncias foi excluída por análise de dez amostras brancas de sangue. O rendimento médio do método foi de 81%. Em virtude da sua simplicidade e rapidez, este método pode ser aplicado na determinação deste antipsicótico em amostras de sangue total, sendo adequado para análises de rotina no âmbito da toxicologia clínica e forense.pt
dc.description.abstractA new and sensitive method to determine chlorpromazine in whole human blood using protriptyline as the internal standard is described. The analyte and IS were extracted by solid-phase extraction using Oasis® HLB cartridges, and the extracts were analyzed by gas chromatography-electron impact ionization-mass spectrometry (GC/EI-MS). Calibration curves were established daily in spiked blood samples between 0.01 and 5 μg/mL, in two linear ranges. The correlation coefficients were higher than 0.998. Precision and accuracy fulfilled the internationally accepted criteria (coefficients of variation were inferior to 12%, and the measured concentrations were within ±13% of the true value). Limits of detection and quantitation were respectively 3 and 10 ng/mL. No interfering substances were detected by analysis of ten blank blood samples of different origin. Mean recovery, calculated at three concentration levels, was 81%. Because of its simplicity and speed, the proposed method can be applied in the determination of this antipsychotic drug in whole blood samples, and is suitable for application in clinical and forensic toxicology routine analysis.en
dc.formatapplication/pdf
dc.identifier.issn1646-3854
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/10437/2042
dc.language.isoporpt
dc.publisherEdições Universitárias Lusófonaspt
dc.rightsopenAccess
dc.subjectMEDICINApt
dc.subjectMEIOS DE DIAGNÓSTICOpt
dc.subjectCROMATOGRAFIA GASOSApt
dc.subjectSANGUEpt
dc.subjectESPECTROMETRIA DE MASSASpt
dc.subjectANTIPSICÓTICOSpt
dc.subjectTOXICOLOGIA FORENSEpt
dc.subjectESTUDOS DE CASOpt
dc.subjectMEDICINEen
dc.subjectDIAGNOSTIC PROCEDURESen
dc.subjectGAS CHROMATOGRAPHYen
dc.subjectBLOODen
dc.subjectMASS SPECTROMETRYen
dc.subjectANTIPSYCHOTICSen
dc.subjectFORENSIC TOXICOLOGYen
dc.subjectCASE STUDIESen
dc.titleDesenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de clorpromazina em sangue por extracção em fase sólida e cromatografia gasosa/espectometria de massapt
dc.titleDevelopment and validation of an analytical method to determine chlorpromazine in blood using solid-phase extraction and gas chromatography/mass spectrometryen
dc.typearticlept

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Revista Lusófona de Ciências e Tecnologias da Saúde, Ano 4, nº1 (2007)